Motivul pentru a folosi SFA sau FIA
Motivul automatizării este pentru a putea rula mai multe mostre. Executarea mai multor mostre este același lucru cu creșterea productivității. Dacă un instrument rulează mostre pentru dvs., vă scade costurile cu forța de muncă. Dacă instrumentul face toate acele amestecări și agitare plictisitoare, vă crește precizia de zi cu zi. Acest lucru îmbunătățește calitatea și ajută cu adevărat cu acel program QA/QC. Fie că sunteți o unitate de cercetare, un laborator municipal sau un laborator comercial, puteți beneficia de automatizare.
Aproape orice metodă care poate fi făcută manual poate fi automatizată. Pașii care consumă timp, cum ar fi titrarile manuale, pot fi înlocuiți folosind instrumente. Instrumentele pot face digestii, distilare, diluții și filtrări toate pentru tine. Mai important, este că aceste metode sunt întotdeauna duplicate, asigurând exact respectarea procedurilor de control al calității.
Cel mai scump cost al dvs. este forța de muncă, iar după aceea sunt proviziile. Un analizor de debit vă va permite să faceți mai multe mostre în mai puțin timp și să creșteți timpul petrecut de dvs. sau de personalul dvs. pentru lucruri mai importante, cum ar fi rularea altor probe, raportarea rezultatelor și efectuarea acelei lucrări de hârtie temute. Echipamentele automate folosesc mai puțini reactivi și generează mai puține deșeuri decât metodele manuale. Nu este vorba despre a scăpa de personal. Este vorba despre eliberarea timpului, astfel încât personalul să aibă timp să pregătească și să ruleze mai multe mostre. Frumusețea analizorului automat este că rulează mostre în timp ce tu faci altceva.
Istoria analizei fluxului
Analizorul automat automat original este Auto Analyzer inventat de Leonard Skeggs în 1954. Technicon Corporation a avut nevoie de trei ani pentru a-l perfecționa și a dezvolta un produs comercial. Conceptul de analiză automată s-a ramificat în cele din urmă și își are rădăcinile în aproape fiecare dispozitiv automatizat pe care îl vedem astăzi. Analiza prin injecție în flux a fost o modalitate de a renunța la achiziționarea unui autoanalizator Technicon, deoarece o persoană cu o pompă peristaltică, niște tuburi de teflon și o celulă cu flux prin spectrometru și-ar putea fabrica propriul dispozitiv. De fapt, primele instrumente FIA au fost ținute împreună cu blocuri Lego. Primul instrument comercial FIA a fost introdus de Tecator, ramura analitică a Perstorp.
Toate analizoarele de flux continuu au o comună de piese cu funcții similare. Toate au un autosampler, pompe, colectoare de amestecare a reactivilor compuse din tuburi, un detector de curgere și o modalitate de a colecta semnalul. Semnalul este întotdeauna exprimat ca un vârf cu un maxim și o linie de bază, iar vârful este fie în formă de clopot, fie dreptunghiular.
Analiza debitului segmentat (SFA)
Analiza fluxului segmentat este prima chimie auto și este ceea ce Skeggs a demonstrat inițial corporației Technicon. Fluxul segmentat se bucură de peste 50 de ani de succes ca tehnologie dovedită. Fluxul segmentat stă la baza multiplelor EPA automatizate și a multor alte metode de reglementare.
Un analizor de debit segmentat tipic pompează proba în cartuş utilizând tubulatura pompei peristaltice. Proba se îmbină cu un flux de purtător segmentat de aer, se adaugă reactivi și amestecarea are loc prin amestecarea capului peste cap în bobine, pe măsură ce proba este transportată pe calea tubului. În funcție de volumul tubului intern și de timpul necesar transportului de la injecție la detecție, pot exista mai multe probe în interiorul tubului la un moment dat. De exemplu, dacă timpul de întârziere este de 10 minute și probele sunt injectate în fiecare minut, vor fi 10 eșantioane care circulă în interiorul tubului.
Analiza injectării în flux (FIA)
Analiza cu injecție în flux este considerată o alternativă acceptabilă la metodele echivalente de flux segmentat. Cu alte cuvinte, deși metoda USEPA 350.1 este o metodă cu flux segmentat, USEPA consideră o metodă FIA echivalentă. Există mii de referințe în literatură la metodele FIA și mai multe aprobări ATP. Deoarece EPA consideră FIA echivalentă cu SFA, OI nu a obținut scrisori EPA ATP. Există, de asemenea, mai multe metode FIA care sunt aprobate EPA fără un echivalent SFA, de exemplu CN de OIA1677.
În analiza Flow Injection, proba este injectată de o supapă într-un curent purtător. Soluția de probă nu trece prin tubulatura pompei peristaltice înainte de supapă. Amestecarea are loc pe măsură ce proba trece prin bobinele de amestecare de teflon înfăşurate strâns. Spre deosebire de fluxul segmentat care poate conține mai multe probe în tub, toate în același timp, Flow injectează o probă și o detectează înainte ca următoarea probă să fie injectată.
Comparație între SFA și FIA
Flow Injection este practic un derivat al SFA fără segmentare a aerului. Atât SFA, cât și FIA amestecă proba și reactivii într-un flux continuu de reactivi. Reacția care are loc, forma vârfului, sensibilitatea și așa mai departe sunt toate determinate de modul în care este configurat tubul, unde sunt introduși reactivii și lungimea tubului în care au loc reacțiile. Producătorii de instrumente configurează tubul ” cartușe” conform metodologiei publicate sau să dezvolte metode bazate pe cercetare și dezvoltare și lucrări publicate.
Un analist poate modifica și/sau modifica cu ușurință performanța metodei prin simpla modificare a oricăror aspecte ale cartuşului analitic. Deoarece segmentarea SFA limitează dispersia, SFA este puțin mai îngăduitor decât FIA în ceea ce privește lungimea tubului. De exemplu, adăugarea de tuburi suplimentare pe o metodă FIA poate schimba semnificativ forma și sensibilitatea vârfului, în timp ce tuburile suplimentare pe un sistem SFA nu contează cu adevărat. De exemplu, la unul dintre laboratoarele mele anterioare am direcționat o metodă SFA care avea un cartuş de încălzire nefuncțional prin câțiva picioare de tuburi până la baia de coliformi fecale și apoi înapoi la detector. Adăugarea de câțiva picioare de tuburi ar fi fost dăunătoare pentru FIA, dar nu a fost observată în metoda SFA.
Literatura este înșelătoare în ceea ce privește dimensiunea eșantionului, deoarece metodele SFA tind să utilizeze mai puțin eșantion decât FIA. Debitul FIA nu este mai rapid și, de fapt, s-a demonstrat că un sistem SFA bine operat depășește cu mult FIA în mostre pe oră. SFA se amestecă de la un capăt la altul, similar cu introducerea probei și a reactivului într-un flacon și inversarea. FIA se amestecă prin ceea ce Ruzika a numit „dispersie controlată”, care este mai greu de explicat decât capul peste cap și este rezultatul curgerii soluției mai repede prin centru decât pe părțile sale laterale și apoi se ciocnește rapid cu pereții bobinelor de amestecare și alte fluxuri. întreruperi puse în calea ei. Semnalele SFA nu trebuie să fie aduse la maximum, dar SFA teoretic ar trebui să fie întotdeauna, iar vârful rezultat ar fi dreptunghiular. Din cauza „tunelului” care are loc în fluxul FIA, un vârf FIA este gaussian.
Este greu de spus exact care este timpul maxim pentru o incubare SFA, deoarece singurul factor limitator este transferul minim care apare pe măsură ce soluția „se transferă” de la un segment la altul în timp ce se deplasează în tub. Majoritatea literaturii FIA plasează 2 minute la maximum pentru FIA. De fapt, Ruzika și Hansen au dat maxim 1 minut pentru reacția FIA.
Avantajele metodelor de curgere
Multe metode sunt scrise special pentru analiza fluxului continuu. Câteva exemple sunt amoniacul prin EPA 350.1 sau Block digestion TKN prin EPA 351.2. Un exemplu de metodă FIA scrisă special pentru FIA este OIA 1677. Aceste metode EPA specifică chimia automată în metodologia în sine. Alte metode, cum ar fi fluorura manuală prin metoda ISE, pot fi modificate în conformitate cu 40 CFR Part 136.6 și transformate în metode automate. Metodele cu flux continuu reduc munca manuală și această reducere a muncii manuale tinde să îmbunătățească precizia și să reducă potențiala contaminare. Metodele de flux tind, de asemenea, să aibă MDL-uri mai mici decât metodele manuale și o șansă mai mare de mai puține eșecuri QC.